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測量電子顯微鏡碳厚度
碳繩的脈沖蒸發方式,簡化了鍍膜過程
在電子顯微鏡樣品鍍膜時,石英晶振片可控制鍍膜的厚度。這些晶振片以一定的頻率(新晶體時約為6兆赫)進行振蕩。通過測量鍍膜前和鍍膜后的頻率、鍍膜材質的比重和石英的幾何位置,可以計算出應用厚度。
軟件控制的脈沖蒸發
然而,這種測量碳膜厚度的方法也有一些弊端。碳蒸發產生的熱量和光線會影響晶振片振蕩的頻率。過一段時間,等數值穩定后,才能得出合理的膜厚測量結果。圖1和圖2展示了蒸發過程隨著時間推移影響晶振片頻率的過程。Flash蒸發以全功率燃燒整段碳繩。脈沖蒸發是通過一個短的特定電壓發生的,以沉積少量的碳材料。Flash蒸發可以得到更厚的膜層,但其結果只受碳繩影響。在Flash過程中,樣品會產生大量熱量。使用脈沖蒸發時,膜厚每個脈沖的功率、脈沖時間和脈沖數量影響。相比Flash蒸發,脈沖蒸發產生的熱量更少。
軟件控制的碳繩脈沖蒸發是一種創新方法(由Leica Microsystems為Leica EM ACE鍍膜機的新系列開發),它簡化了以前復雜的過程。在每個特定的短脈沖之后,每一個脈沖后的膜厚都會得到測量。信息會反饋到過程控制中,然后再執行一個脈沖,或成功完成鍍膜。這種方法滿足了高度精確的要求,創造出了1或2納米厚的薄層,無需經驗即可重現。
圖1:閃光蒸發時,晶振片隨時間變化。
圖2:執行特定的脈沖蒸發時,石英信號隨時間變化。
無晶振片膜厚測量
如果想評估碳膜厚度,但沒有晶振片測量系統,則可以采用一種簡單的視覺測試方法。對于參考測試來說,這也是一種非常有用的方法。
碳蒸發在鍍金板或測試鋁箔上的碳,會受其厚度影響呈現出明顯的顏色差異(見下面的刻度)。蓋板或測試箔通過磁控濺射鍍膜約50納米的金,或者直到它看起來呈金色。圖片展示了涂有不同厚度的碳的金色蓋板。從左到右:無涂層黃金,然后從10納米碳膜層開始,逐級遞增5納米,直到40納米碳涂層。
圖3:樣本由安特衛普大學的Frédéric Leroux博士制作。
圖3.通過比較顏色,對金板測試箔上的碳層厚度進行視覺測試的原則
圖4:樣本由安特衛普大學的Frédéric Leroux博士制作。
如果沒有晶振片測量系統,這種簡單的測試方法也能起到效果,但它顯然沒有石英測量系統精確。涂層厚度是在涂層過程結束后進行評估的。因此,它無法在涂層過程中給予反饋。很明顯,這是一個粗略評估的方法,精度為+/-幾個納米。它不能提供納米級別的沉積碳層精確信息,也不具備可重復性。綜合脈沖測量可將精度控制在+0.5納米的范圍內,同時確保再現性。