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液相色譜柱的使用注意事項(xiàng)有哪些?
液相色譜柱可用于液相色譜分離的柱形固定相,由柱管、壓帽/卡套、篩板(濾片)、填料、接頭等組合而成,可用于液相色譜分析與制備。在使用液相色譜柱時(shí)應(yīng)注意以下事項(xiàng):
1、在使用前,一定要注意色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,堵塞色譜柱。
2、流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純,配流動(dòng)相的水盡量是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好,尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外,裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。當(dāng)必須要在PH值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時(shí),每次使用結(jié)束后立即用適合于色譜柱儲(chǔ)存并與所使用的流動(dòng)相互溶的溶劑清洗,并*置換掉原來所使用的流動(dòng)相。
3、樣品也要盡可能清潔,可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱(SPE)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理;若樣品不便處理,要使用保護(hù)柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí),所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水。